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---案例名稱---
卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定二甲基甲酰胺(DMF)中的水分 |
---目的---
DMF是一種透明液體,能與水及大部分有機溶劑互溶,是一種用途極廣的化工原料和優良溶劑,廣泛應用于聚氨酯的合成、合成革的生產中,也可用作醫藥和農藥殺蟲脒的原料。本試驗通過直接測定DMF溶劑中水分含量,驗證AKF-2010V測定DMF溶劑中水分含量的可行性、準確度與重復性。 |
---儀器配置---
1. AKF-2010V卡爾費休水分滴定儀主機; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑針電極; 4. 滴定池攪拌臺; | 6. 10μL微量注樣針 7. 2ml樣品進樣針; 8. 電子天平(0.1mg)
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---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產;
| 溶劑:無水甲醇; |
---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。 3、 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。 4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用2ml進樣針抽取DMF樣品約0.3ml注入滴定池,將進樣前后進樣針的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,并開始測量。 |
---儀器參數---
計量管體積:20mL 控制精度:0.5uL(20ml高精度計量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動 輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能 | 滴定延時:30秒 終點延時:10秒 漂移扣除:開 終點保持:開 漂移值更新:自動 延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品 |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: | 上海禾工科學儀器有限公司 | 環境濕度: | 58% | |||||
環境溫度: | 18 ℃ | 當前漂移: | 11.0 μL/min | |||||
樣品名稱:DMF | 滴定度:3.1989 mg/mL | |||||||
測定次序
| 進樣量 g | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時長 m:s | 測定結果 % | |||
1 | 0.3035 | 2.800 | 9.033 | 4:26 | 2.9764 | |||
2 | 0.2826 | 2.629 | 8.3669 | 4:16 | 2.9607 | |||
3 | 0.2826 | 2.628 | 8.3652 | 3:59 | 2.9601 | |||
4 | 0.2763 | 2.605 | 8.2934 | 4:06 | 3.0016 | |||
5 | 0.2899 | 2.776 | 8.7776 | 3:52 | 3.0278 | |||
平均值 %: | 2.9853 | |||||||
RSD偏差 %: | 0.9754 |
結論:
采用AKF-2010V卡爾費休水分測定儀測定DMF含水量,采用直接進樣法測量,快速方便,能有效檢測出DMF中的含水量,測試結果的準確度和重復性較好。采用該方法測試的DMF樣品可以得到準確的結果。 |
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