聯系電話:
021-51001666
13601810619
AKF-1容量法卡爾費休水分滴定儀
報告:上海禾工科學儀器有限公司
數據檔案:2016060602
---案例名稱---
卡爾費休水分滴定儀直接進樣測定可可粉中的水分 |
---目的---
水分含量是食品重要的質量指標之一,一定的水分含量可保持食品品質,延長食品貯藏期間,各種食品都有其各自的標準,根據食品安全國家標準GB20706-2006中規定,可可粉的水含量要≤5%,水分含量過高,會造成可可粉結塊,貯藏期也降低,不利于可可粉的運輸保存。由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加輔助溶劑增加其溶解性,而且可可粉的水分釋放緩慢,需要在加熱條件下加快其水分釋放速度,縮短滴定時間。因此本實驗通過加入三氯甲烷為輔助溶劑增加可可粉的溶解性,并且在輔助加熱50℃的條件下進行檢測,來驗證AKF-1在測定可可粉中水含量的可行性,準確度和重復性。 |
---儀器配置---
1. AKF-1卡爾費休水分滴定儀主機; 2. 全封閉安全滴定池組件; 3. 鉑片電極; 4. 加熱滴定池攪拌臺; | 5. 10μL微量注樣針 6. 5ml樣品進樣針; 7. 電子天平(0.1mg)
|
---試劑---
滴定劑:容量法單組份試劑,當量3mg/mL,國產; | 溶劑:無水甲醇; |
助溶劑:三氯甲烷 |
|
---測定方法---
1、 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約20ml的無水甲醇,由于可可粉在甲醇中的溶解度不佳,因此在測量杯中注入20ml左右的助溶劑三氯甲烷助于可可粉的溶解,可可粉中水分釋放緩慢,因此在輔助加熱條件下進行檢測,加快檢測過程,加熱攪拌臺的溫度設置為50℃。 2、 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。 3、 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。 4、 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。 5、 用稱量舟稱取一定量的樣品加入滴定池,將進樣前后稱量舟的稱重之差作為樣品進樣量輸入儀器,為了使得可可粉有充分時間釋放水分,設置滴定延時3min,并開始測量。 |
---儀器參數---
計量管體積:20mL 控制精度:0.5μL(20ml高精度計量管) 攪拌速度:30 吸排試劑:自動 輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,廢液瓶滿警示功能 | 滴定延時:180秒 終點延時:10秒 漂移扣除:開 終點保持:開 漂移值更新:自動 延時設置:可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品 |
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: | 某品牌可可粉 | 當前漂移:45μl/min |
環境溫度: | 25.2 ℃ | 滴定度:3.346 mg/mL |
環境濕度: 56% | 滴定延時:180s |
樣品名稱 | 樣品質量/g | 試劑消耗/ml | 檢測時長 | 測量結果/% |
可可粉 | 0.2784 | 3.394 | 4:47 | 4.0796 |
0.2402 | 2.941 | 5:13 | 4.0967 | |
0.2804 | 3.517 | 6:30 | 4.1967 | |
平均值 | 4.1243 | |||
RSD值 | 1.5336 |
結論:
采用AKF-1卡爾費休水分測定儀測定可可粉中的含水量,采用直接進樣法測量,加入助溶劑三氯甲烷輔助溶解,輔助加熱攪拌滴定臺,控制檢測溫度為50℃,加快可可粉中水分釋放的時間。 檢測快速方便,能有效檢測出可可粉中的含水量,測試結果的準確度和重復性較好,該方法適合檢測可可粉類樣品中的水分含量。 |