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AKF容量法卡爾費休水分測定儀
——案例名稱——
容量法卡爾費休水分儀測定酚醛樹脂樣品中的水分含量 |
——目的——
本實驗通過使用AKF-1卡爾費休水分儀直接測定酚醛樹脂樣品中的水分含量,通過本試驗驗證AKF-1測定酚醛樹脂樣品中水分含量的可行性、準確度與重復性。
——儀器配置——
1. AKF-1卡爾費休水分測定儀主機;
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 滴定池攪拌臺;
5. 10μL微量注樣針;
6. 電子天平(0.1mg);
——試劑——
1. 滴定劑:容量法單組份試劑(康科德1504,當量3mg/mL);
2. 溶劑:甲醇(上海星可化學,HPLC級);
3. 輔助試劑:無;
——測定方法——
1. 使用儀器的“吸溶劑"功能向滴定池內注入約50ml的無水甲醇溶液。
2. 使用儀器的“打空白"功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒并保持終點的狀態。
3. 用經過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后放入天平稱量,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,拭干針頭后放入天平稱量,將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器,開始標定。
4. 重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 將酚醛樹脂樣品碾碎成粉末狀,稱取約500mg加入水分儀的滴定池內,輸入樣品重量,并開始測量。
——儀器參數——
1. 計量管體積:20mL
2. 終點電流值:60uA
3. zui小進液量:0.001mL
4. 滴定延時: 120s
5. 終點延時: 10s
6. 漂移扣除: On
7. 終點保持: On
卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄
樣品來源: | 浙江杭州用戶提供 | 環境濕度: | 57% |
環境溫度: | 25 ℃ | 當前漂移: | 33μL/min |
樣品名稱:酚醛樹脂 | 滴定度:3.780mg/mL | ||||
測定次序 編號-次數 | 進樣量mg | 滴定體積mL | 含水量mg | 測定時長m:s | 測定結果% |
112-1 | 560 | 0.701 | 2.649 | 3:36 | 0.473 |
112-2 | 580 | 0.722 | 2.729 | 3:45 | 0.470 |
112-3 | 584 | 0.720 | 2.722 | 3:40 | 0.466 |
114-1 | 581 | 0.587 | 2.219 | 3:27 | 0.382 |
114-2 | 583 | 0.601 | 2.272 | 3:40 | 0.389 |
114-3 | 597 | 0.616 | 2.328 | 3:54 | 0.390 |
平均值: | 樣112:0.470% ; 樣114:0.387% | ||||
RSD偏差: | 樣112:0.748% ; 樣114:1.126% |
——補充說明——
酚醛樹脂樣品為塊狀,需碾碎成粉末狀后進樣,50mL甲醇大約能溶解約2g樣品,建議每測定3次至4次樣品重新更換反應杯內的甲醇溶劑。另外,樣品碾碎成粉末狀后,會緩慢吸收空氣中的水分,建議碾碎過的樣品即使分析或密閉存放。