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苯及苯系物檢測方法 二次熱解吸氣相色譜法

更新時間:2015-01-08瀏覽:2563次

1.原理
空氣中的苯及苯系物用活性炭管采集,經熱解吸后冷吸附至Tenax-TA管,然后再經熱解吸,用氣相色譜分析,以保留時間定性,以峰高定量。

 

2.儀器設備
2.1活性炭管(內含0.1g(椰子殼)活性炭)和Tenax-TA管(內含0.1gTenax-TA);
2.2大氣采樣儀;
2.3 10uL微量注射器;
2.4 二次熱解吸儀;
2.5 GC9160型氣相色譜儀(內含長50m,內徑0.53mm,涂覆二甲基聚硅氧烷的毛細管柱,液膜厚度
3.00μm,氫火焰離子化FID檢測器,外接色譜工作站)。


3.藥品試劑
苯或苯系物(內含苯、甲苯、乙苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯共5種物質)標準樣品系列(BR(苯/苯系物)濃度C(mg/mL)見說明書)。

4.采樣
4.1用一根按5.5.1活化后的活性炭管,接上大氣采樣儀,一般以0.5L/min流量采氣10L,并記錄采樣點的溫度(t,℃)和氣壓(p,kPa),按6.2計算標準狀態下的采樣體積V0,具體參見作業指導ADT/OG011-B.0-2007 《室內環境污染物大氣采樣與驗收的要求》。
4.2采樣后的樣品在室溫下保存于干燥皿內,于5天內按5.4.1~5.4.5測定完畢。

5.操作步驟
5.1流量的設置。
5.2溫度的設置。
5.3標準曲線的繪制
5.3.1打開苯或苯系物標準樣品系列,用空白溶劑清洗10uL微量注射器。
5.3.2將六通閥轉向1(若未在位),在定標口處裝上按5.5.1活化后的活性炭管(以下均簡稱“取樣管1”)。
5.3.3在熱解吸2處裝上按5.5.2活化后的0.1gTenax-TA管(以下簡稱“取樣管2”)(若未裝上)。
5.3.4用10uL微量注射器量取1uL 4#苯或苯系物標準樣品(氣泡需趕干凈)。
5.3.5在進樣口1處,將注射器慢慢插入進樣墊圈并迅速注入1uL 4#苯或苯系物標準樣品1µl,此時開始計時。
5.3.6當針頭停留1分鐘后迅速拔出注射器。
5.3.7再過4分鐘(即總計5分鐘)后,取下定標口處的取樣管1,并裝上熱解吸1。
5.3.8在熱解吸2處套上冷阱后,再在熱解吸1處套上熱解析爐,并打開“載氣2開關”旋鈕(若未打開),六通閥轉向2,此時開始記時。
5.3.9 4分鐘后(取樣管1經熱解析后基本冷吸附至取樣管2),關閉“載氣2開關”旋鈕(用手指堵住“載氣2排空”,若“載氣2調節”指針不動,可以確定載氣2關閉)。
5.3.10移下熱解吸2處的冷阱,并套上熱解析爐,此時開始記時。
5.3.11 1分鐘后,將十通閥轉向1并按下色譜工作站(在有信號的通道中A或B)按鈕 (若為苯系物,則要同時按下氣相色譜儀“啟動”鍵)。
5.3.12在相應的所有組分峰全部出完后,具體參見作業指導,移下熱解吸2處和熱解吸1處的熱解析爐,將六通閥轉向1,十通閥轉向2,并打開“載氣2開關”旋鈕。
5.3.13保存譜圖后,待取樣管1和氣相色譜降溫完成后,取下熱解吸1處的取樣管1,重復5.3.1~5.3.13,分別依次將1uL 3#、2#、1#苯或苯系物標準樣品進樣,測定各號標準樣品的峰高Hm/nm(若為苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4),具體參見《室內環境污染物苯系物濃度的檢測方法》。
5.3.14以苯或苯系物各組分質量的常用對數lgMm/nm(μg)(若為苯系物n=1,2,…5)(m=1,2,3,4)為橫坐標Xn,峰高的常用對數lgHm/nm為縱坐標Yn,按6.1計算標準曲線回歸方程,繪制標準曲線,得出回
歸線斜率Kn (峰高常用對數/μg),并以1/Kn(峰高常用對數/μg)作為樣品各組定的計算因子BM/nM (μg/常用對數)。
5.3.15取1uL 2#苯或苯系物標準樣品于10uL微量注射器中,并按5.4.1和5.3.2 ~5.3.13操作后測定樣品管的峰高Hm/nm,按下式CC6H6/n測(mg/mL)=10(lgHm/nm-B6H6/n) ×BM/nM/1(若為苯系物n=1為苯,2為甲苯,3為乙苯,4為對(間)二甲苯,5為鄰二甲苯)計算標準樣品測量濃度CC6H6/n測,若相對誤差τ(|CC6H6/n測-CC6H6/n|/CC6H6/n)均不超過5%,則采用該標準曲線,否則重復5.3.1~5.3.15。
5.4樣品各組分的測定
5.4.1關閉載氣2,按5.3.11、5.3.12測定基線空白的峰高H0/n0(若基線在10mV以上,重復5.4.1)。
5.4.2在熱解吸1處裝上取樣管1,按5.3.3和5.3.8~5.3.13操作,樣品管的峰高H1/n1(若為苯系物n=1,2,…5)(按樣品編號由小到大)。
5.4.3按6.3計算樣品各組分濃度C1/n1(mg/m3)(若為苯系物n=1,2,…5)。
5.4.4重復5.4.1~5.4.4進行下一個樣品的測定(若需要)。
5.4.5對毛細管柱和取樣管2分別按5.5.3和5.5.2活化。
5.5各種活化
(適用于超過5天不采樣的活性炭管、超過14天不采樣的Tenax-TA管與超過7天不進樣的毛細管柱。)
5.5.1活性炭管:基本活化1次,活化后的活性炭管保存于干燥皿內(待基線穩定在10mV以下方可采樣,可重復使用30次。
5.5.2 Tenax-TA管:0.1g基本活化1

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