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一、前言
鋰電池與我們生活息息相關,扮演著*的角色。比如我們每天不離手的手機以及筆記本電腦,家用電器等。作為交通工具的飛機、混合動力車、電動車等對鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過程中,有很多東西是必須嚴格控制的,一是粉塵,二是金屬顆粒,三是水分。
二、水分對鋰電池的影響及市場現狀
2.1水分會對鋰離子電池造成哪些不良影響?
主要表現為電池容量小,放電時間變短,內阻增大,循環容量衰減,電池膨脹等現象,因此在鋰離子電池的制作過程中,必須要嚴格控制環境的濕度和正負極材料、隔膜、電解液的含水量。
2.2鋰離子電池水分控制方法檢測現狀?
目前市場上水分含量測定的技術方法zui常用的是加熱失重法和卡爾費休法,由于鋰電池行業所測樣品含水量極低,加熱失重法水分測定儀的精度根本達不到,這種方法被直接排除。
三、分析與方法
3.1儀器
AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀
3.2技術參數及特點
測量范圍 | 3ug-99mg(H2O質量) |
測定方式 | 卡爾費休庫侖法滴定+卡氏頂空進樣器 |
樣品加熱方式 | 瓶式加熱注氣 |
針頭規格 | 0.3mm |
測量分辨率 | 0.1ug(H2O質量) |
主機顯示屏尺寸 | 7"彩色觸摸屏 |
參數顯示 | 水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積; |
測定重復性 | >99.7%(1000μg純水) |
樣品測量時間 | 平均50秒到幾分鐘 |
流量范圍 | 0-100ml/min(0.1Mpa) |
數據存儲 | 儀器自動存儲數據200條 |
打印功能 | 打印功能: 外置打印機(選配) |
語言 | 中英文自選 |
校準功能 | 有 |
自動功能 | 自動平衡、自動背景扣除,自動計算保存結果 |
特點:
1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術,有效避免加熱爐膛和反應杯污染;
2.禾工的樣品瓶連接器,讓載氣無須穿刺樣品瓶隔墊即可進入到樣品瓶內部,密封性好,減少隔墊耗材的同時可拆卸方便;
3.流量控制設計,載氣消耗量僅為同類進口產品管式加熱爐的十分之一;
4.大功率散熱槽設計,迅速冷卻樣品瓶,提高工作效率;
5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面,多參數顯示,直觀簡潔;一鍵測定,操作極為簡便;
6.防凝結保溫管路無死體積設計,保證揮發后的水分管壁系統無殘留;
7.加熱溫度zui高達300°,0-100ml氣體流量自由調節,滿足大多數固體原料水分測定需求;
8.全自動恒流極化檢測,無需人工設定終點,檢測精度高,水分測量分辨率達到0.1ug;
9.一鍵啟動,操作簡單,穩定可靠,故障低,使用壽命長;
3.3分析原理
樣品用卡氏加熱爐密封進樣小瓶裝載,用頂空瓶連接器密閉后進入加熱槽中,樣品中的水分(還可能有其他揮發性的溶劑)以蒸氣的形式*釋放,通過干燥載氣(如干燥的空氣或者氮氣)由頂空瓶經加熱伴管路轉移到KF滴定杯中,然后卡爾費休水分測定儀進行檢測并顯示測量數據。
3.4檢測方法
1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。 2.將氣源連接至卡氏加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為250℃,流量調整為50mL/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。 3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出,用電子天平稱取約0.5~3g樣品置于樣品瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。 4.輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示zui終測量結果。 |
四、數據與結論
實驗試劑:庫侖電量法單卡爾費休試劑,當量1.5g/100ml,kfr-c02 | |
當前漂移值:0.3ug/min | |
環境溫度:18℃ | 環境濕度:51% |
HOGON卡氏水分儀樣品測定記錄
測定次序 | 進樣量 | 電解值 | 測定結果 | 分析時長 |
樣品名稱 | 負極膜片 | |||
樣品1-1 | 0.535g | 1718.4ug | 3212ppm | 12min |
樣品1-2 | 0.498g | 1627.5ug | 3268ppm | 12min |
樣品2-1 | 1.054g | 609.2ug | 578ppm | 9min |
樣品2-2 | 1.218g | 665.0ug | 546ppm | 9min |
樣品名稱 | 石墨粉 | |||
1 | 3.014g | 415.9ug | 138ppm | 6min |
2 | 3.140g | 445.8ug | 142ppm | 6min |
樣品名稱 | 磷酸鐵鋰 | |||
1 | 1.603g | 660.4ug | 412ppm | 10min |
2 | 1.428g | 615.5ug | 431ppm | 10min |
五、結論說明
通過本實驗方法,可以測得鋰離子電池原料的水分含量,檢測結果精度與重復性均達到進口同類產品的水平。AKF庫侖法卡爾費休水分測定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進樣器聯用,能自動扣除漂移,操作便捷,能準確可靠的測出鋰電池跟原料的含水量。