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正如在其他化學分支領域一樣,滴定始終作為標準分析方法之一,被廣泛應用在醫藥行業;進行簡單、快速、具有重現性和準確性的有效成分,藥品及其原料的分析(含量測定)。電位滴定儀是醫藥行業生產過程中的質量控制和常規分析的重要檢測儀器。
鹽酸金剛烷胺,別名鹽酸金剛胺、三環癸胺,用于原發性震顫麻痹及不能耐受左旋多巴治療的震顫麻痹患者、藥物誘發的錐體外系反應、一氧化碳中毒和帕金森綜合征及亞洲A-Ⅱ型流感病毒引起的呼吸道感染。鹽酸金剛烷胺為一種對稱的三環狀胺,可以抑制病毒穿入宿主細胞,并影響病毒的脫殼,抑制其繁殖,起治療和預防病毒性感染作用。
此次案例來源于上海禾工科學儀器有限公司實驗室,實驗室技術工作人員使用禾工CT-1 PLUS全自動滴定儀和pH電極對藥品鹽酸金剛烷胺片中的含量進行了測定。
實驗試劑
NaOH,分析純
鄰苯二甲酸氫鉀,基準物
乙醇,分析純
實驗溶液
滴定劑 約0.1mol/L NaOH溶液
鹽酸 0.01mol/L
樣品分析
樣品制備:
(1)取20片鹽酸金剛烷胺片,用研缽研細,精密稱取適量樣品粉末,置入具塞錐形瓶中,加乙醇20mL,振搖20min使溶解;
(2)干燥濾紙過濾,樣品溶液制備完成。
注:鹽酸金剛烷胺片中鹽酸金剛烷胺含量為60%~63%
樣品測定:
(1)0.1mol/L NaOH溶液標定
準確稱取一定量烘干的鄰苯二甲酸氫鉀,加入50mL去離子水溶解后,對NaOH溶液進行標定;
(3) 樣品測定
忘樣品溶液加入0.01mol/L的鹽酸溶液約5mL,乙醇30mL,用標定好的 NaOH溶液進行滴定,兩個突躍點體積差為滴定體積。
分析結果
(1)滴定劑的標定
滴定劑濃度(mol/L)=(樣品質量/204.22)/(消耗體積*0.001)
樣品質量(g) | 消耗體積(mL) | 滴定劑濃度(mol/L) |
0.1232 | 5.6677 | 0.1064 |
0.1456 | 6.6988 | 0.1064 |
0.1258 | 5.7692 | 0.1068 |
平均值 | 0.1065 |
標定圖譜
(2)樣品測定
含量(%)=[(滴定劑濃度*(體積V2-體積V1)*0.001*187.71/樣品質量] *100
樣品質量(g) | 體積V1(mL) | 體積V2(mL) | 含量(%) |
0.1522 | 3.2587 | 8.0226 | 62.5727 |
0.1641 | 3.1487 | 8.3395 | 63.2357 |
0.1807 | 3.1687 | 8.8788 | 63.1717 |
樣品測定圖譜